| (1)在1OOmL烧瓶中加入1.00g淀粉和40 mL去离子水,搅拌升温至60℃,糊化40 min ; (2)称取1.80gNaOH(丙烯酸中和度65%)于烧杯中,加入10 mL去离子水,制得NaOH溶液,然后加入5.00 g丙烯酸对其进行中和; (3)称取0.0600 g过硫酸钾,配成100mL溶液,取1 OmL; <4)把上述步骤(2)得到的NaOH中和溶液和步骤(3)得到的过硫酸钾溶液分别加入步骤(1)得到的糊化淀粉中,搅拌均匀; (5)称取0.20g离子交换抗旱保水剂,加入步骤(<4)得到的溶液中; <6)由步骤<5)得到的溶液放入水浴中,于45℃反应2.0h; <7)移出上述步骤(6)得到的产物,放入烘箱中于I20℃千燥,取出后粉碎备用。 实验采用正交设计法进行,选取六因素五水平,具体设计见表2-5,实验结果见表。 由图可以看出,各因素对抗旱保水剂吸水倍率的影响程度由大到小依次是:淀粉质量、丙烯酸的中和度、离子抗旱保水剂用量、引发剂用量、微波功率、反应时间;对抗旱保水剂吸盐倍率的影响度由大到小依次为:淀粉质量、离子抗旱保水剂用量、引发剂用量、反应时间、丙烯酸中和度、微波功率。化学引发反应各因素的影响程度化学引发各因素对吸水倍率和吸盐倍率的影响。通过图2-3可以知道,各因素对抗旱保水剂吸水倍率的影响程度由大到小依次是:淀粉质量、反应温度、反应时间、离子抗旱保水剂用量、引发剂用量、丙烯酸中和度;对抗旱保水剂吸盐倍率的影响程度由大到小依次为:淀粉质量、反应温度、离子抗旱保水剂用量、反应时间、丙烯酸中和度、引发剂用量。 本实验是固定丙烯酸的质量S.OOg,并确保丙烯酸与淀粉的质量配比在0.2-1的范围,之所以取在这个范围是因为从反应产物及其吸水后的凝胶状态可以看出,当丙烯酸单体与淀粉的质量比过小的时候,产物的粘度很小,干燥抗旱保水剂吸水后呈部分水溶性;当单体与淀粉的质量比过大时,产物呈凝胶状,干燥抗旱保水剂吸水速率慢,吸水率下降。这说明随着单体用量的增加,在反应过程中产物的交联密度发生了变化。这可能是由于随着单体用量的增加,-COOH之间发生自交联的程度增加所导致的。实验取淀粉质量分别为1.00g, 2.00g, 3.00g, 4.00g,S.OOg。 如图2-4和图2-5所示,随着淀粉用量的增加,两种引发方式制取的抗旱保水剂的吸水倍率和吸盐倍率都迅速降低。这是因为淀粉用量越多,反应进行到一定程度,体系的勃度越大,不利于单体与淀粉自由基链接触并发生接枝共聚反应,直接表现为抗旱保水剂吸水率的下降。http://www.xinglongchem.net |